肝達(dá)康顆粒用開水沖服,一次1袋,一日3次,一個月為一療程,可連續(xù)使用三個療程。那么,如何鑒別肝達(dá)康顆粒的真假呢?
鑒別肝達(dá)康顆粒真假的方法如下:
(1)取本品8g,研細(xì),置揮發(fā)油提取器中,從刻度管加水70ml、石油醚(60~90℃)2ml,蒸餾30分鐘,分取石油醚層,揮干,殘渣滴加6%香草醛硫酸溶液數(shù)滴,即顯紫堇色。
(2)取本品16g,研細(xì),加甲醇40ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗滌3次,每次15ml,棄去水液,取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,加于中性氧化鋁柱(100~200目;5g;柱內(nèi)徑10~15mm)上,用40ml甲醇洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取白芍對照藥材1g,加甲醇20ml,加熱回流20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。再取芍藥苷對照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000版一部附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液5~10μl、對照品溶液、對照藥材溶液各2~5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點;在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)紫色斑點。
(3)取本品20g,研細(xì),加甲醇40ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20ml使溶解,用水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨試液20ml洗滌1次,棄去氨試液,正丁醇液再用正丁醇飽和的水洗滌2次,每次20ml,棄去水層,取正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材3g,加甲醇25ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000版一部附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液5~10μl、對照藥材溶液2~5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(30:10:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%對二甲氨基苯甲醛乙醇溶液-10%硫酸溶液(1:1)的混合液(臨時新配),在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點;置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同顏色的熒光斑點。
(4)取本品8g,研細(xì),加乙醚30ml,浸漬過夜,濾過,濾液揮干,殘渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對照藥材0.5g,加乙醚15ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000版一部附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照藥材溶液2μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚-醋酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(5)取本品3g,研細(xì),加甲醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(10:1.7:1.3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
(6)取本品6g,研細(xì),加甲醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水100ml與鹽酸1ml,加熱煮沸15分鐘,放冷,用乙醚振搖提取3次,每次15ml,合并乙醚液,揮干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取茜草對照藥材1g,加甲醇20ml,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二甲苯-甲酸乙酯-己烷-甲醇-甲酸(20:10:8:0.5:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以20%氫氧化鈉的50%乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。